环氧丙烯酸相关四单体合成5
发布时间：2024年03月13日 点击：[17]人次
环氧丙烯酸相关(四)单体合成2
4、表征
(1)环氧值的测定
按照文献采用盐酸-丙酮法测定环氧值。
(2)酸值测定
精确称取反应物1g置于250mL的锥形瓶内，加入50mL95%乙醇使其完全溶解，再滴入几滴酚酞指示剂并尽快用0.1mol/LKOH标准溶液滴定至微红色，据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，维持15～30s不褪色即为终点，然后计算酸值。式中：Ⅳ为KOH的摩尔浓度，mol/L；V为消耗KOH的毫升数，m；W为样品的质量，g；56.11为KOH的摩尔质量，g/mol中国机械网okmao.com。
(3)FITR测定
将环氧丙烯酸单酯直接涂在KBr晶片上，用BIO-RADFT3000型红外光谱仪进行测试。
(4)黏度测定
采用国产DV-1型旋转式智能数显黏度计在25℃恒温测定。
(三)结果与讨论
1、pH值对催化剂Cr(AcAc)3制备反应的影响
乙酰丙酮和氯化铬以3：1配成水溶液，溶液的pH值约为1.0，通过加入NaOH水溶液，调节溶液的pH值。研究表明，反应体系的OH值对Cr(AcAc)3的产率有很大的影响，为使反应顺利进行，获得较高的收率，在反应过程中每隔一定时间测体系的pH值。如果每隔30min对体系OH值进行一次调节(至7.0)，反应2h后，Cr(AcAc)3收率仅为2%；如果每隔20min对体系pH值进行一次调节，则产品收率可达到15%；如果每隔10min对体系pH值进行一次调节，Cr(AcAc)3收率提高到60%。缩短pH值调节周期，可以明显提高催化剂的收率。
采用向反应体系中连续滴人NaOH的方式将体系pH值控制在一个恒定值，于不同pH值条件下测定Cr(AcAc)3的产率，结果如图1所示。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，从图1可以看出使pH值平稳地保持在7左右，收率可达70%。